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熱分析樣杯及定碳杯制作方法的影響因素
發(fā)布時間：2019/5/13 瀏覽量：559次
影響差熱分析結(jié)果的主要因素有哪些？答：1、熱分析樣杯實驗中選擇參比物主要是為了建立參照點，盡可能地提高熱分析儀器的相對精度和靈敏度。
參比物應盡量選擇與樣品化學性質(zhì)相似、且在實驗溫度下不發(fā)生物理和化學變化的物質(zhì)作參比物，并且，為了獲得盡可能與零線接近的基線，需要選擇與試樣導熱系數(shù)盡可能相近的參比物。。
常用的有：α-Al2O3、MgO、SiO2，若樣品為金屬，也可選擇金屬鎳粉。需要注意參比與樣品的對稱性，當試樣為無機物時，試樣與參比物1：1；試樣為有機物時，試樣與參比物1：2；2、影響差熱分析結(jié)果的因素。
從實驗結(jié)果曲線圖看，影響熱分析樣杯因素包括：a、基線是否平穩(wěn)或漂移：影響峰面積的確定；b、差熱峰是否圓滑：影響溫度的確定；c、樣品質(zhì)量稱量的準確性：影響熱效應的測量結(jié)果；d、氣氛和壓力的選擇也會對測量結(jié)果造成影響。
儀器分析實驗常用熱分析方法測定固體的熱性能2018年5月9日從實際操作影響因素來看，還包括：a、儀器因素：爐子、坩堝的大小、構(gòu)造，熱電偶的性能；b、操作因素：參比與樣品的對稱性；c、樣品的粒徑大小，試樣和參比物均應控制相同的粒度；d、升溫速度：升溫速度越大，靈敏度越高，但分辨率下降；反之亦然。
用CuSO445H22O化學式計算理論失重率，與實測值比較。如有差異，討論原因。答：理論失重率=n×MH2O/MCuSO4·5H2O第一階段：2×18.01÷249.68=14.426%第二階段：2×18.01÷249.68=14.426%第三階段：18.01÷249.68=7.213%表10CuSO4�8�25H2O失水過程理論值與實際值比較數(shù)據(jù)第一和第二個失水過程誤差較大，第三個失水過程誤差較小。
經(jīng)熱分析樣杯分析可能有以下原因：1、試劑本身的誤差：由于樣品長時間放置，可能會受潮吸水、失水等，造成一定誤差；2、前兩個失重臺階重疊，導致失重百分比計算誤差較大；3、DTA分析時要求樣品與參比是1:1的，在實際測試中比例有一定的偏差；4、試樣顆粒大小的影響：由于試樣粒度小的比粒度大的熱分解溫度低，而參比與試樣粉末未經(jīng)研磨，可能不夠均勻，這可能影響到測量結(jié)果；5、人為誤差：在調(diào)節(jié)平滑度的過程中可能改變了一些原始數(shù)據(jù)；另外，在處理數(shù)據(jù)人工尋峰、尋找切線等的過程中，必然有一定的誤差；6、熱重儀本身的誤差：儀器本身可能存在誤差，以及儀器精度的影響，測量結(jié)果只保留到兩位小數(shù)；7、儀器所受外界環(huán)境的影響：測試時，室溫變化、實驗臺的顛簸等外界條件對結(jié)果也有影響,但在同一條件下,外界條件的影響可消除，故影響不大。
定碳杯熱分析技術(shù)能快速準確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應用。
通過掌握了常用定碳杯熱分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用定碳杯熱分析儀器（差熱分析儀，熱重分析儀，差熱-熱重（DTA-TG）聯(lián)用儀，差示掃描量熱法儀的基本結(jié)構(gòu)，熟練掌握儀器操作。
并運用分析軟件對測得熱分析曲線進行分析，掌握測定固體樣品的部分熱性能的方法。本次定碳杯原理較簡單，操作也并不麻煩，熱分析樣杯通過差熱與熱重的定量分析，得到CuSO45H2O受熱分解的化學方程式，以及聚合物PP、HDPE的熱性能。
山東濟南云成在稱量樣品和上樣的過程中，鍛煉了我們認真耐心、一絲不茍的態(tài)度；鍛煉了我們通過軟件收集、處理數(shù)據(jù)的能力；在后續(xù)讀圖的過程中，提高了我們處理數(shù)據(jù)和定量分析的能力。
參比物應盡量選擇與樣品化學性質(zhì)相似、且在實驗溫度下不發(fā)生物理和化學變化的物質(zhì)作參比物，并且，為了獲得盡可能與零線接近的基線，需要選擇與試樣導熱系數(shù)盡可能相近的參比物。。
常用的有：α-Al2O3、MgO、SiO2，若樣品為金屬，也可選擇金屬鎳粉。需要注意參比與樣品的對稱性，當試樣為無機物時，試樣與參比物1：1；試樣為有機物時，試樣與參比物1：2；2、影響差熱分析結(jié)果的因素。
從實驗結(jié)果曲線圖看，影響熱分析樣杯因素包括：a、基線是否平穩(wěn)或漂移：影響峰面積的確定；b、差熱峰是否圓滑：影響溫度的確定；c、樣品質(zhì)量稱量的準確性：影響熱效應的測量結(jié)果；d、氣氛和壓力的選擇也會對測量結(jié)果造成影響。
儀器分析實驗常用熱分析方法測定固體的熱性能2018年5月9日從實際操作影響因素來看，還包括：a、儀器因素：爐子、坩堝的大小、構(gòu)造，熱電偶的性能；b、操作因素：參比與樣品的對稱性；c、樣品的粒徑大小，試樣和參比物均應控制相同的粒度；d、升溫速度：升溫速度越大，靈敏度越高，但分辨率下降；反之亦然。
用CuSO445H22O化學式計算理論失重率，與實測值比較。如有差異，討論原因。答：理論失重率=n×MH2O/MCuSO4·5H2O第一階段：2×18.01÷249.68=14.426%第二階段：2×18.01÷249.68=14.426%第三階段：18.01÷249.68=7.213%表10CuSO4�8�25H2O失水過程理論值與實際值比較數(shù)據(jù)第一和第二個失水過程誤差較大，第三個失水過程誤差較小。
經(jīng)熱分析樣杯分析可能有以下原因：1、試劑本身的誤差：由于樣品長時間放置，可能會受潮吸水、失水等，造成一定誤差；2、前兩個失重臺階重疊，導致失重百分比計算誤差較大；3、DTA分析時要求樣品與參比是1:1的，在實際測試中比例有一定的偏差；4、試樣顆粒大小的影響：由于試樣粒度小的比粒度大的熱分解溫度低，而參比與試樣粉末未經(jīng)研磨，可能不夠均勻，這可能影響到測量結(jié)果；5、人為誤差：在調(diào)節(jié)平滑度的過程中可能改變了一些原始數(shù)據(jù)；另外，在處理數(shù)據(jù)人工尋峰、尋找切線等的過程中，必然有一定的誤差；6、熱重儀本身的誤差：儀器本身可能存在誤差，以及儀器精度的影響，測量結(jié)果只保留到兩位小數(shù)；7、儀器所受外界環(huán)境的影響：測試時，室溫變化、實驗臺的顛簸等外界條件對結(jié)果也有影響,但在同一條件下,外界條件的影響可消除，故影響不大。
定碳杯熱分析技術(shù)能快速準確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應用。
通過掌握了常用定碳杯熱分析方法（DTA，TG，DTG，DSC）的基本原理和分析方法，了解常用定碳杯熱分析儀器（差熱分析儀，熱重分析儀，差熱-熱重（DTA-TG）聯(lián)用儀，差示掃描量熱法儀的基本結(jié)構(gòu)，熟練掌握儀器操作。
并運用分析軟件對測得熱分析曲線進行分析，掌握測定固體樣品的部分熱性能的方法。本次定碳杯原理較簡單，操作也并不麻煩，熱分析樣杯通過差熱與熱重的定量分析，得到CuSO45H2O受熱分解的化學方程式，以及聚合物PP、HDPE的熱性能。
山東濟南云成在稱量樣品和上樣的過程中，鍛煉了我們認真耐心、一絲不茍的態(tài)度；鍛煉了我們通過軟件收集、處理數(shù)據(jù)的能力；在后續(xù)讀圖的過程中，提高了我們處理數(shù)據(jù)和定量分析的能力。
